CONTOH LAPORAN MENGGUNAKAN METODE TITRASI ARGENTOMETRI

MENGGUNAKAN METODE TITRASI ARGENTOMETRI
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat membuat larutan standar AgNO3 dengan tepat
2. Mahasiswa dapat menentukan konsentrasi larutan standar AgNO3
3. Mahasiswa dapat menentukan kandungan klorida dengan titrasi argentometri
II. Dasar Teori
Argentometri merupakan metode analisis volumetri yang digunakan untuk menentukan kandungan senyawa halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri dikenal juga dengan titrasi pengendapan yang melibatkan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.
Titrasi argentometri dibedakan menjadi 4 metode, yaitu :
1. Metode Mohr
Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Mula-mula titrasi berlangsung dengan pembentukan endapan perak klorida. Jika titik ekuivalen telah tercapai, maka perak nitrat akan bereaksi dengan kromat menghasilkan endapan perak kromat yang berwarna merah.
2. Metode Volhard
Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam suasana asam dengan larutan standar kalium atau amonium tiosianat berlebih. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah
10
dari kompleks besi (III) tiosianat dalam suasana asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat diamati.
3. Metode K.Fajans
Metode ini digunakan indikator adsorbsi untuk mengetahui titik ekuivalen. Indikator akan teradsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga agar tidak membentuk koloid.
4. Metode Liebig
Metode ini titik akhir titrasi ditentukan berdasarkan terbentuknya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi telah sempurna, penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida. Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kendala dalam menentukan titik akhir dengan tepat disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir titrasi.
III. Alat
1. Pipet volume 25 mL
2. Pipet ukur 5 mL
3. Pipet tetes
4. Gelas arloji
5. Gelas piala 100 mL
6. Gelas piala 250 mL
7. Labu takar 100 mL
8. Corong
9. Statif dan klem
10. Spatula
11. Neraca analitik
12. Botol semprot
13. Botol gelap
14. Termometer
15. Pemanas listrik
11
IV. Bahan
1. AgNO3
2. NaCl
3. Larutan K2CrO4 0,1 M
4. Sampel garam dapur
5. Akuades
6. Kertas saring
V. Prosedur Kerja
Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N
1. Timbang dengan teliti 1700 mg AgNO3 dengan gelas arloji kemudian masukkan perlahan-lahan ke dalam gelas piala 100 mL. Bilas gelas arloji dengan air suling sebanyak 3 kali. Masukkan air suling sampai volumenya seperempat dari volume gelas piala. Aduk sampai larutan sampai homogen.
2. Pindahkan dengan hati-hati larutan ke dalam labu takar 100 mL dengan menggunakan corong, alirkan larutan melalui batang pengaduk. Bilas gelas piala dengan air suling sampai 3 kali.
3. Tambahkan lagi air suling hingga volumenya mendekati tanda batas. Lanjutkan penambahan air suling dengan pipet pasteur secara hati-hati sampai tanda batas miniskus. Tutup labu takar dengan hati-hati dan gojog larutan dengan hati-hati.
4. Simpan larutan dalam botol gelap yang bersih dan kering. Bilas dengan sedikit larutan dan pindahkan semua larutan dalam botol kemudian beri label bahan kimia.
Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N
1. Buat larutan standar primer dengan menimbang 87,75 mg NaCl, masukkan dalam Erlenmeyer 250 mL, bilas gelas arloji dengan 25 mL akuades.
2. Tambahkan 2 mL indikator K2CrO4 0,1 M kemudian titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan berwarna kuning. Catat dengan tepat volume AgNO3.
12
3. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali kemudian tentukan konsentrasi larutan AgNO3 dengan tepat.
Penentuan kandungan klorida dalam garam dapur
1. Timbang dengan teliti 100 mg sampel garam, masukkan dalam erlenmeyer 250 mL, bilas gelas arloji dengan 25 mL akuades.
2. Tambahkan 2 mL indikator K2CrO4 0,1 M kemudian titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan berwarna kuning. Catat dengan tepat volume AgNO3.
3. Ulangi titrasi sebanyak 3 kali kemudian tentukan kandungan klorida dalam sampel garam dapur.
VI. Analisis Data
Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N
1. Tentukan gram ekuivalen AgNO3 dalam 100 mL larutan AgNO3 0,1 M
2. Hitung banyaknya kristal AgNO3 yang harus ditimbang untuk membuat 100 mL larutan AgNO3 0,1 N
Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N
1. Tuliskan persamaan reaksi antara NaCl dengan AgNO3
2. Tuliskan kesetaraan ekuivalensinya, pada titik kesetaraan gram ekuivalen NaCl (grek NaCl) setara dengan gram ekuivalen AgNO3 (grek AgNO3)
3. Tentukan mol NaCl dari massa yang digunakan untuk titrasi (Hitung pula BM NaCl)
4. Tentukan valensi NaCl dan hitung grek NaCl
5. Tentukan grek AgNO3 yang setara dengan grek NaCl dan tentukan normalitas AgNO3
Penentuan kandungan klorida dalam garam dapur
1. Tuliskan persamaan reaksi antara NaCl dengan AgNO3
2. Tuliskan kesetaraan ekuivalensinya, pada titik kesetaraan gram ekuivalen AgNO3 (grek AgNO3) setara dengan gram ekuivalen NaCl (grek NaCl)
3. Tentukan valensi AgNO3 dan hitung grek AgNO3
4. Tentukan grek NaCl yang setara dengan grek AgNO3
13
5. Tentukan valensi NaCl dan mol NaCl
6. Tentukan massa NaCl dan kandungan NaCl dalam sampel
VII. Pertanyaan
1. Mengapa larutan AgNO3 termasuk larutan standar sekunder?
2. Bagaimanakah cara menentukan banyaknya AgNO3 yang harus ditimbang?
3. Mengapa larutan AgNO3 harus disimpan dalam botol gelap?
4. Bagaimanakah prinsip standarisasi larutan AgNO3 dan berapakah konsentrasi hasil standarisasi?
5. Metode titrasi argentometri apa yang digunakan pada penentuanklorida dalam sampel garam dapur? Mengapa dipilih metode tersebut?
6. Bagaimanakah prinsip penentuan klorida dalam sampel garam dapur disertai dengan reaksinya?
7. Berapakah kandungan ion klorida dalam garam dapur?
14
Contoh Isi Laporan
PERCOBAAN 1
PENENTUAN KANDUNGAN KLORIDA
MENGGUNAKAN METODE TITRASI ARGENTOMETRI
I. Tujuan
1. Mahasiswa dapat membuat larutan standar AgNO3 dengan tepat
2. Mahasiswa dapat menentukan konsentrasi larutan standar AgNO3
3. Mahasiswa dapat menentukan kandungan klorida dengan titrasi argentometri
II. Dasar Teori
Dasar Teori menguraikan teori, temuan, dan bahan referensi lain yang diperoleh dari acuan, yang dijadikan landasan untuk melakukan suatu praktikum. Dasar Teori dibawa untuk menyusun kerangka atau konsep yang akan digunakan dalam praktikum yang mengacu pada Daftar Pustaka. Sumber pustaka yang digunakan diiusahakan pustaka terbaru, relevan dan asli dari buku, artikel, atau jurnal ilmiah.
Dasar teori Praktikum Penentuan Kandungan Klorida Menggunakan Metode Titrasi Argentometri dapat menguraikan definisi titrasi argentometri menggunakan referensi buku-buku kimia analitik kuantitatif. Cantumkan sumber pustaka yang digunakan dan tuliskan dalam daftar pustaka. Pustaka yang digunakan diusahakan yang relevan bukan menggunakan artikel lepas dari internet. Baca referensi sebagai rujukan dan tuliskan kembali dalam kalimat yang menggunakan kata-kata sendiri mengikuti kaidah penulisan yang sesuai Bahasa Indonesia yang baik dan benar (SPOK : Subyek Predikat Obyek Keterangan).
Uraikan juga macam-macam metode titrasi argentometri disertai prinsip analisis, reaksi dan aplikasinya. Jika prinsip argentometri telah disusun, uraikan tentang praktikum yang akan dilakukan, dalam hal ini difokuskan pada penentuan klorida dengan titrasi argentometri. Tuliskan metode argentometri yang
15
digunakan, prinsip, reaksi, aspek kuantitatif atau perhitungan yang digunakan untuk menentukan kadar klorida.
III. Alat
1. Pipet volume 25 mL
2. Pipet ukur 5 mL
3. Pipet tetes
4. Gelas arloji
5. Gelas piala 100 mL
6. Gelas piala 250 mL
7. Labu takar 100 mL
8. Corong
9. Statif dan klem
10. Spatula
11. Neraca analitik (tuliskan merek dan seri alat)
12. Botol semprot
13. Botol gelap
14. Termometer
15. Pemanas listrik
IV. Bahan
1. Kristal AgNO3 (Merck)
2. NaCl (Merck)
3. Indikator K2CrO4 0,1 M
4. Sampel garam dapur
5. Akuades
6. Kertas saring
V. Prosedur Kerja
Buat dalam bentuk diagram alir (flowchart) sedemikian hingga prosedur kerja tidak berupa kalimat. Jika menggunakan kata kerja, gunakan bentuk kata kerja pasif. Flowchart dibuat dengan bagan-bagan yang mempunyai arus yang menggambarkan langkah atau prosedur dalam percobaan yang dibuat secara sederhana, terurai, rapi dan jelas dengan menggunakan simbol-simbol standar.
16
Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N
Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N
Dilarutkan dengan
+ 25 mL H2O
Ditera hingga
volumenya 100 mL
1700 mg AgNO3
Larutan AgNO3 0,1 N
Dilarutkan dengan
25 mL H2O
Ditambah 2 mL indikator K2CrO4 0,1 M
Endapan kuning
(titik akhir titrasi)
87,75 mg NaCl
Dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N
17
Penentuan kandungan klorida dalam garam dapur
VI. Data Pengamatan
Tuliskan semua data setiap langkah yang dilakukan sesuai dengan hasil percobaan. Data pengamatan dapat dibuat dalam bentuk tabel atau kalimat yang sederhana. Data pengamatan dituliskan sesuai dengan urutan prosedur kerja yang telah dilakukan yang merupakan jawaban sementara dari tujuan percobaan. Penulisan data pengamatan yang baik akan memudahkan dalam penyusunan analisis data, pembahasan dan kesimpulan. Data yang dituliskan harus benar-benar data yang diperoleh dari hasil percobaan tanpa ditambah ataupun dikurangi. Jika berupa angka, dituliskan sesuai dengan data yang sebenarnya. Misalnya ditimbang 1,0 g sampel, ternyata pada saat menimbang telah ditimbang sebanyak 1,0108 g, maka harus dituliskan 1,0108 g.
Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N
Massa kristal AgNO3 : 1701 mg
Volume larutan : 100 mL
Dilarutkan dengan
25 mL H2O
Ditambah 2 mL indikator K2CrO4 0,1 M
Endapan kuning
(titik akhir titrasi)
100 mg sampel
Dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N
18
Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N
m NaCl
V H2O
V K2CrO4 0,1 M
V AgNO3
Pengamatan
87,75 mg
25 mL
2 mL
14,9 mL
Terbentuk endapan putih kemudian endapan kuning
87,76 mg
25 mL
2 mL
15,0 mL
87,75 mg
25 mL
2 mL
15,1 mL
Penentuan kandungan klorida dalam garam dapur
m sampel
V H2O
V K2CrO4 0,1 M
V AgNO3
Pengamatan
100,2 mg
25 mL
2 mL
12,8 mL
Terbentuk endapan putih kemudian endapan kuning
99,8 mg
25 mL
2 mL
12,7 mL
100,1 mg
25 mL
2 mL
12,7 mL
VII. Analisis data
Buat analisis data dengan perhitungan atau dengan suatu uji statistika sesuai dengan tujuan percobaan. Analisis data digunakan untuk menghubungkan data pengamatan dengan pembahasan. Hasil analisis data merupakan kerangka dalam menyusun kesimpulan dari tujuan pustaka.
Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N
Konsentrasi larutan AgNO3 : 0,1 N
Volume larutan : 100 mL
Grek AgNO3 = 0,1 N x 100 mL = 10 mgrek
Mol AgNO3 = = 10 mmol
Massa AgNO3 = 10 mmol x 170 mg/mmol = 1700 mg
Jadi massa AgNO3 yang harus ditimbang adalah 1700 mg
Data pengamatan yang diperoleh adalah
Massa kristal AgNO3 : 1701 mg
Volume larutan : 100 mL
Mol AgNO3 = = 0,1001 N
Maka konsentrasi secara teoritis adalah 0,1001 N
19
Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N
Reaksi : AgNO3 + NaCl  AgClputih + NaNO3
2 AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4kuning + 2 KNO3
Saat titik kesetaraan gram ekuivalen AgNO3  gram ekuivalen NaCl
Titrasi I
m NaCl : 87,75 mg
V AgNO3 : 20,1 mL
Mol NaCl = = 1,5 mmol
Grek NaCl = 1,5 mmol x 1 mgrek/mmol = 1,5 mgrek
grek NaCl  grek AgNO3
N AgNO3 = = 0,1006 N
dan seterusnya...
VIII. Pembahasan
Menguraikan semua langkah yang telah dilakukan (bukan berisi cara kerja), hasil yang telah dicapai, dan kesimpulan dari percobaan yang telah dilakukan. Pembahasan ditulis sesuai dengan kaidah penulisan ilmiah. Kalimat ditulis mengikuti kaidah penulisan kalimat yang baik, yang terdiri dari subyek, predikat, obyek, dan keterangan. Pembahasan minimal menguraikan jawaban pada pertanyaan pada buku panduan. Gunakan berbagai sumber referensi sebagai pembanding.
Pembahasan diawali dengan pengantar dilakukannya percobaan dalam praktikum yang dilakukan. Tujuan percobaan diuraikan dengan kalimat yang sederhana dapat merangkum semua langkah yang dilakukan dalam percobaan. Pengantar dituliskan untuk menguraikan semua aspek yang akan dibahas dan dipelajari dalam percobaan.
Kandungan klorida dalam suatu sampel garam dapur dapat ditentukan dengan metode titrasi argentometri menggunakan metode Mohr. Menurut Day dan Underwood, 1986 metode ini digunakan untuk menentukan kandungan klorida dan bromida dalam suasana netral dengan larutan standar perak nitrat
20
dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Mula-mula titrasi berlangsung dengan pembentukan endapan perak klorida. Jika titik ekuivalen telah tercapai, maka perak nitrat akan bereaksi dengan kromat menghasilkan endapan perak kromat yang berwarna merah.
Reaksi dan aspek kuantitatif yang mendasari metode analisis ini adalah sebagai berikut :
AgNO3 + Cl-  AgClputih + NO3-
2 AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4kuning + 2 KNO3
Saat titik kesetaraan gram ekuivalen AgNO3  gram ekuivalen NaCl
Larutan standar yang digunakan adalah larutan standar AgNO3 yang konsentrasinya diketahui dengan tepat. Larutan AgNO3 merupakan larutan standar sekunder sehingga sebelum digunakan untuk menentukan kandungan klorida dalam suatu sampel harus distandarisasi dengan larutan standar NaCl (Bassets dkk, 1994). Langkah penting yang harus diperhatikan sebelum dilakukan penentuan kandungan klorida dalam garam dapur adalah pembuatan larutan standar AgNO3 dan standarisasinya.
Buatlah pembahasan yang meliputi aspek :
1. Pembuatan larutan standar AgNO3 0,1 N
2. Standarisasi larutan AgNO3 0,1 N
3. Penentuan kandungan klorida dalam garam dapur
Uraikan dengan Bahasa Indonesia yang baik dan benar. Uraikan hasil dan data yang diperoleh dan bandingkan dengan referensi yang diacu. Pertanyaan dalam panduan praktikum dapat digunakan sebagai alur dalam pembuatan pembahasan.
VIII. Kesimpulan
Kesimpulan berisi jawaban sesuai dengan tujuan percobaan yang ditulis dalam kalimat yang sederhana.
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan :
1. Larutan standar AgNO3 0,1 N dapat dibuat dengan menimbang 1700 mg dilarutkan dalam 100 mL air.
2. Konsentrasi larutan standar AgNO3 yang telah distandarisasi dengan larutan standar NaCl adalah 0,1006 N.
21
3. Kandungan klorida dalam sampel garam dapur yang ditentukan dengan titrasi argentometri adalah 45 %.
Daftar Pustaka
Tuliskan semua referensi yang digunakan sesuai dengan ketentuan penulisan pustaka.
Jogjakarta, 1 Mei 2011
Disetujui oleh Diperiksa oleh Dibuat oleh
Dosen Pengampu, Asisten, Praktikan,
Yuli Rohyami, S.Si. Reni Probosari, S.Si. Jullia Rahayu
22
Contoh Penulisan Daftar Pustaka
Penulisan Daftar Pustaka Sistem Harvard (author-date style)
Sistem Harvard menggunakan nama penulis dan tahun publikasi dengan urutan pemunculan berdasarkan nama penulis secara alfabetis. Publikasi dari penulis yang sama dan dalam tahun yang sama ditulis dengan cara menambahkan huruf a, b, atau c dan seterusnya tepat di belakang tahun publikasi (baik penulisan dalam daftar pustaka maupun sitasi dalam naskah tulisan). Alamat Internet ditulis menggunakan huruf italic. Terdapat banyak varian dari sistem Harvard yang digunakan dalam berbagai jurnal di dunia.
Contoh :
Bassets, J., Denny, R. C., Jeffrey, G.H., Mendham, J., 1994, Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Dr. A. Hadyana Pudjatmaka dan Ir. L Setiono, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta
Castelan, GW, 1983, Physical Chemistry, 3rd ed Addission Wesley Publishing Company, Massachuset
Day, Jr.,R.A. and Underwood, A.L., 1986, Quantitative Analysis, Diterjemahkan oleh Aloysius Pudjaatmaka, Edisi ke Lima, Penerbit Erlangga, Jakarta
Harvey, D., 2000, Modern Analytical Chemistry, The McGraw-Hill Companies Inc., New York
Mahmoud, M.E., Osman, M.M., Amer, M.E., 2000 ,Selective pre-concentration and solid phase extraction of mercury(II) from natural water by silica gel-loaded dithizone phases, Analytica Chimica Acta 415, 33–40
Mudasir, Raharjo, G., Tahir, I., Wahyuni, E.T., 2008, Immobilization of Dithizone onto Chitin Isolated from Prawn Seawater Shells (P. merguensis) and its Preliminary Study for the Adsorption of Cd(II) Ion, Journal of Physical Science, Vol. 19(1), 63–78, 2008
Morel, F.M.M., Hering, J.G., 1993, Principles and Application of Aquatic Chemistry, John Wiley and Sons, Inc., New York
Palar, H., 1994, Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat, P.T. Rineka Cipta, Jakarta
Vogel, 1979, Texbook of Macro and Semimicro Qualitatif Inorganic Analysis, diterjemahkan oleh Ir. L setiono dan Dr. A. Hadyana Pudjatmaka, P.T. Kalman Media Pustaka, Jakarta