Lab. Gravimetri

yeah ok kali ini saya akan posting mengenai contoh laporan grafimetri. gravimetri ini merupakan salah satu cara atau metode dalam pemisahan suatu senyawa atau zat. yeah saya harap dengan adanya postingna ini dapat membantu teman - teman dalam menyelsaikan laporannya.

TUJUAN

• Menjelaskan prinsip analisa gravimetri
• Melakukan analisa gravimetri
• Menentukan kadar sulfat dari hasil gravimetri

II.        ALAT yang DIPAKAI

·         Botol timbang

·         Gelas kimia 600 ml

·         Penangas uap

·         Oven

·         Kaca masir  + Adaptor

·         Labu hisap 500 ml + peralatan hisap

·         Eksikator

·         Crucible tong

·         Gelas ukur 10 ml, 250 ml

III.       BAHAN yang DIGUNAKAN

·        HCL : 1 : 1

·        NiSO₄.6 H₂O  

·        BaCl₂

·        Aquadest

·        Bongkahan es

·        Kertas saring What man No. 40

IV.       DASAR TEORI

Dalam analisis gravimetri, analis kimia menentukan jumlah zat berdasarkan pada penimbangan, yaitu penimbangan hasil reaksi yang dilakukan setelah mereaksikan bahan yang dianalisis. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan, suatu gas, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang dianalisis tersebut.

Penentuan kadar sulfat dilakukan dengan analisis gravimetri metode pengendapan. Dalam metode ini, analat direaksikan sehingga terbentuk suatu endapan dan endapan itulah yang ditimbang. Endapan itu biasanya berupa senyawa, dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi. Baik kation maupun anion dari analat dapat diendapkan, bahan pengendapnya pun bisa anorganik atau organik. Metode ini memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan dengan menambah larutan BaCl₂ ke dalam larutan sulfat yang panas dan telah diasamkan dengan HCl

Ba²⁺  +  SO₄^2-                       BaSO₄

Endapan disaring dengan kertas saring, dicuci dengan air panas dan dikeringkan kemudian ditimbang sebagai BaSO₄.

Endapan dapat disaring dengan kertas saring ”tak berabu” (ashless filter paper), yaitu kertas dengan kadar abu yang sangat rendah (< 0,1 mg per potong). Kertas tak berabu ini dibuat dengan cara mengolah kertas saring biasa dengan HCl dan HF. Salah satu kertas saring ini yaitu Whatman no.40, yang mempunyai karakteristik sebagai berikut:

ü  Berpori-pori medium (sedang),

ü  Untuk penyaringan dengan kecepatan sedang, dan

ü  Untuk menyaring endapan berbentuk kristal sedang, seperti BaSO₄.

Endapan gravimetri yang disaring dengan kertas saring tidak bisa dipisahkan kembali secara kuantitatif. Oleh karena itu, kertas saring harus dihilangkan dengan mengabukannya. Untuk mengatasi kekeliruan dalam perhitungan, dipilihlah kertas saring tak berabu, sehingga kertas saring yang dipijarkan tidak akan menambah berat endapan.

BaSO₄ pada temperatur kamar memiliki kelarutan cukup besar (3g/L); kelarutannya akan semakin besar pada suasana asam karena terbentuknya bisulfat, akan tetapi pengendapan SO₄^2- oleh Ba²⁺ tetap dilakukan dalam suasana asam untuk mencegah terbentuknya endapan lain seperti CO₃^2-, PO₄^3- terhadap Ba²⁺. Pengendapan juga dilakukan pada temperatur panas, dan endapan dimatangkan untuk memperoleh endapan besar dan mudah disaring.

Pada pemanasan endapan BaSO₄ tidak mengurai pada temperatur di bawah 1400 ⁰C, sedangkan di atas 1400 ⁰C BaSO₄ dapat mengurai sebagai berikut:

                        BaSO₄                     BaO₂ + SO₂

Hal ini tidak diharapkan. Selain itu, dengan adanya karbon dari kertas saring pada temperatur rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO₄ seperti di bawah ini:

                        BaSO₄  +  4C                       BaS + 4 CO

Untuk mencegah penguraian di atas, pemanasan dilakukan pada temperatur yang cukup rendah secara perlahan-lahan. Bila diduga telah terjadi reduksi oleh karbon dari kertas saring, dapat diatasi dengan meneteskan BaSO₄ secukupnya pada endapan dan memijarkan kembali endapan.

Setelah endapan dikeringkan (dipijarkan), tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan endapan agar suhunya menyamai suhu neraca sebelum ditimbang. Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat menyebabkan kerusakan neraca, bahkan dapat pula menyebabkan penimbangan menjadi tidak teliti akibat adanya arus konveksi udara. Pendinginan ini harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih aktif. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan terjadinya penyerapan uap air oleh endapan dan cawan yang sangat kering itu, sehingga hal ini akan berpengaruh pada berat endapan tersebut. Di dalam eksikator pun terdapat uap air, sehingga masih juga terjadi penyerapan uap air oleh endapan dan cawan, namun lebih sedikit dan lebih konstan asalkan eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan pengering masih aktif.

Oleh karena itulah penimbangan harus dilakukan sesegera mungkin setelah bahan sudah cukup dingin dan penimbangan juga harus selesai dengan cepat.

Jadi, secara garis besar proses analisis gravimetri (pengendapan) terdiri dari tahap-tahap, yaitu:

1. melarutkan analat,
2. mengatur keadaan larutan, misalnya pH, temperatur,
3. membentuk endapan,
4. menumbuhkan kristal-kristal endapan (digestion atau aging),
5. menyaring dan mencuci endapan,
6. memanaskan atau memijarkan untuk memperoleh endapan kering dan dengan susunan tertentu, juga untuk menghilangkan kertas saring, dan
7. mendinginkan lalu menimbang endapan.

Adapun syarat-syarat endapan untuk gravimetri sebagai berikut:

1. endapan harus terendap sempurna atau memiliki kelarutan yang sangat kecil,
2. tingkat kemurniannya tinggi,
3. mempunyai susunan tetap dan tertentu,
4. kristal-kristalnya kasar,
5. endapan yang bulky, yaitu endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal dari analat yang hanya sedikit, dan
6. endapan yang spesifik, maksudnya ialah bahwa pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen yang dianalisis.

V.      Cara Kerja

? Ditimbang 0,3 gr NiSO₄ dan dimasukkan kedalam gelas kimia 400 ml dilarutkan dengan 25 ml air.

? Ditambahkan 0,3 – 0,6 ml HCl pekat, kemudian diencerkan sampai 200 ml

? Dididihkan larutan, lalu ditambahkan setetes demi setetes larutan BaCl₂ 5% dan diaduk selama penambahan BaCl₂

? Dibiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian dilakukan test pada supernatan dengan menambahkan BaCl₂ untuk mengetahui apakah pengendapan telah sempurna bila masih terbentuk endapan, tambahkan BaCl₂ sampai sedikit berlebih

? Ditutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia diatas penangas uap (selama kurang lebih dari 1 jam) sampai seluruh endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya.

? Ditambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl₂  untuk mengetahui kesempurnaan pengendapan.

? Disaring endapan dengan cara menggunakan kertas saring What man No. 40 (kertas saring bebas abu)

? Menyaring lebih dahulu larutan jernihnya, lalu ditampung filtratnya di dalam gelas kimia dan dilakukan test pada filtrat dengan menggunakan BaCl₂ bila terbentuk endapan pada filtrat, maka seluruh sampel harus dibuang

? Bila tidak terbentuk endapan, dibuang filtrat dan dibersihkan gelas kimia, lalu diletakkan kembali dibawah corong

? Dipindahkan endapan ke kertas saring dengan memakai air panas yang telah dibuat.

? Dicuci endapan beberapa kali dengan sejumlah kecil air panas sampai filtratnya, bebas ion Cl^- (test filtrat dengan AgNO₃)

? Dipindahkan kertas saring beserta endapan kedalam crucible porselen lalu dibakar sampai seluruh kertas saringnya habis (bebas abu).

? Dipijarkan perlahan-lahan sampai crucible berwarna merah

? Didinginkan didalam eksikator, kemudian setelah dingin ditimbang Crucible dan endapan

? Dihitung % berat SO₄ dalam cuplikan

Catatan :

Cawan Gooch sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 110-120° dan ditimbang setelah didinginkan sebelumnya dalam eksikator (pemanasan dilakukan beberapa kali sampai diperoleh berat tetap dari cawan Gooch).

VI.     DATA PENGAMATAN

Bobot Sampel awal	0,3002 g
Bobot kaca masir kosong	20,7196 g
Berat kaca masir + endapan	20,8725 g
Berat endapan	0,1529 g

VII.   PERHITUNGAN

·         Secara Teoritis

a.       Penentuan mol NiSO₄

NiSO₄ + BaCl₂                           BaSO₄ + NiCl₂

Mol NiSO₄     = mol BaSO₄

Mol NiSO₄     =

                 =

                 = 1,14 x 10^-3 mol

b.      Penentuan massa BaSO₄

Mol NiSO₄           =  mol BaSO₄

Mol BaSO₄          = 1,14 x 10^-3 mol

Massa BaSO₄    = mol BaSO₄ x BM BaSO₄

                          = 1,14 x 10^-3 mol x 233,3 g/mol

                          = 0,2660 g

Berat SO₄^2- dalam NiSO₄.6 H₂O   =    x 100 %

                                                      = x 100%   =  36,52134 %

·        Secara Percobaan

Faktor Gravimetri BaSO₄             =    

                                                            =    = 0,411487

Kadar SO₄ ^2- dalam BaSO₄            = 

                                                     =  0,411487 x  x 100 %

                                                     = 20,96 %

                                           

·        Kesalahan praktikum

% Kesalahan                                 = 

                                                            =   x 100 % = 42,60 %

VIII.   Pembahasan

Pada percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar sulfat dengan metode gravimetri. Pada praktikum penentuan kadar sulfat secara gravimetri ini dilakukan penambahan HCl pekat (suasana asam) yang bertujuan untuk memperbesar kelarutan BaSO₄ dan mencegah terbentuknya endapan lain seperti CO₃^2-, PO₄^3- terhadap Ba²⁺. Penambahan air pada sampel sulfat dilakukan agar sampel tersebut menjadi encer yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi (Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut).

Pengendapan dilakukan dalam keadaan larutan yang panas bertujuan untuk memperbesar kelarutan BaSO₄. Kelarutan BaSO₄ pada saat penambahan BaCl₂ ke dalam sampel sulfat panas. Penambahan BaCl₂ dilakukan secara berlebih yang bertujuan agar pengendapan BaSO₄ dapat berlangsung sempurna (ditandai dengan penetesan dengan BaCl₂ pada sampel  yang tidak menimbulkan keruh). Setelah pengendapan BaSO₄ berlangsung sempurna maka kita melakukan penyaringan. Endapan BaSO4 disaring menggunakan kertas saring bebas abu , kemudian dicuci dengan air panas. Pada pemanasan endapan BaSO₄ tidak mengurangi pada temperatur di bawah 1400 ⁰C, sedangkan di atas 1400 ⁰C BaSO₄ dapat mengurai sebagai berikut:

                        BaSO₄                     BaO₂ + SO₂

Hal ini tidak diharapkan. Selain itu, dengan adanya karbon dari kertas saring pada temperatur rendah dapat terjadi reduksi sebagian BaSO₄ seperti di bawah ini:

                        BaSO₄  +  4C                       BaS + 4 CO

Setelah endapan dikeringkan (dipijarkan), tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan endapan agar suhunya menyamai suhu neraca sebelum ditimbang. Perbedaan suhu yang terlalu besar dapat menyebabkan kerusakan neraca, bahkan dapat pula menyebabkan penimbangan menjadi tidak teliti akibat adanya arus konveksi udara. Pendinginan ini harus dilakukan di dalam eksikator yang berisi bahan pengering yang masih aktif. Pendinginan di udara terbuka menyebabkan terjadinya penyerapan uap air oleh endapan dan cawan yang sangat kering itu, sehingga hal ini akan berpengaruh pada berat endapan tersebut. Di dalam eksikator pun terdapat uap air, sehingga masih juga terjadi penyerapan uap air oleh endapan dan cawan, namun lebih sedikit dan lebih konstan asalkan eksikator tidak terlalu lama terbuka dan bahan pengering masih aktif.

Pada percobaan ini terlihat bahwa kesalahn pada percobaan ini sebesar 42,60 %. Adapun penyebab terjadainya kesalahan ini antara lain:

1.             Kekurang telitian praktikan dalam proses penimbangan dan pengukuran.

2.             Pada saat pencucian ada sedikit endapan  yang melengket pada batang pengaduk dan gelas kimia.

3.             Proses pengeringan dan pemanasan  yang kurang bagus.

IX. KESIMPULAN

1.      Endapan barium sulfat yang terbentuk adalah 0,1529 gram

2.      Kadar sulfat dari hasil gravimetric  adalah 20,96 %

3.     BaCl₂ merupakan Zat yang menyebabkan terjadinya endapan.

4.      Dibutuhkan waktu yang cukup lama dalam melakukan percobaan ini.

5.      Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut pada endapan dapat dihilangkan

X. Daftar pustaka

Harjadi, W. 1990. Ilmu kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia (UI-  Press)

http://yusufzae.blogspot.com/2011/12/laporan-penentuan-kadar-sulfat-secara.html

.